食品添加剂 铵磷脂
2011-8-1 8:24:22
食品添加剂 铵磷脂
范围
本标准适用于食用油脂(通常是硬化植物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用五氧化二磷进行磷酸化反应,并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。食品添加剂铵磷脂为油质状的半固态。
结构式
其中,R可以是甘油一酯或甘油二酯。
技术要求
应符合表1 的规定。
表1 技术要求
项 目
指 标
检验方法
磷(以P计), w/%
3.0~3.4
附录A中A.3
氨态氮(以N计) ,w/%
1.2~1.5
附录A中A.4
铅(Pb)/(mg/kg) ≤
2
附录A中A.5
附 录 A
检验方法
一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
鉴别试验
磷酸根的鉴别方法
试剂和材料
无水碳酸钠。
硝酸。
钼酸铵溶液。
鉴别方法
称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,加入2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和5mL硝酸溶解残渣,加入5mL钼酸铵,加热至沸腾,产生黄色沉淀。
脂肪酸和铵离子的鉴别方法
将1g样品和25mL的0.5mol/L乙醇脂肪酸钾加热回流,冷凝器末端会溢出氨气,并能使石蕊试纸变色。回流1h后冷却残余物为钾皂。
磷含量的测定
试剂和材料
硫酸。
硝酸。
高氯酸。
钒酸铵-钼酸铵溶液:分别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液混合,加入140mL硝酸,用水稀释至1000mL,混匀。
五氧化二磷标准贮备溶液[1mL溶液含五氧化磷(P2O5)2.00 mg]:将磷酸二氢钾(KH2PO4)在110℃烘2h,在干燥器中冷却后称取3.835g (精确至0.0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
五氧化二磷标准工作溶液[1mL溶液含五氧化磷(P2O5)0.2mg]:准确吸取50.0mL五氧化二磷标准贮备溶液于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
仪器和设备
分光光度计:波长范围包含420nm。
分析步骤
试样溶液的制备:用小称量瓶称取1.5g~1.6g试样,精确至0.0002g,置于已加入5mL硫酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触,而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸(每次加入时应预先冷却烧瓶)至试样完全分解,使溶液变清澈并呈金黄色,冷却,加入5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾,冷却后加入5mL水,加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全部转移至500mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。
空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同。
比色溶液的制备:按照表A.1于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液,加入25mL钒酸铵-钼酸铵溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。
表A.1 比色溶液配制表
容量瓶编号
移取溶液的体积(mL)
五氧化二磷标准工作溶液
试样溶液
空白试验溶液
A
25.0
0
25.0
B
30.0
0
25.0
C
0
25.0
0
测定:使用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,分别测定容量瓶B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。
结果计算
磷含量以磷(P)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
…………………………………(A.1)
式中:
A1——容量瓶B中溶液的吸光度;
A2——试样试验的吸光度;
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
0.436——五氧化二磷换算为磷的系数。
氨态氮(以N计)含量的测定
试剂和材料
硅油。
硼酸溶液:20g/L。
氢氧化钠溶液:400g/L。
盐酸溶液:0.02mol/L。
溴甲酚绿-甲基红
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