2013年 第2号
根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定，经审核，现批准聚偏磷酸钾为食品添加剂新品种，硬脂酰乳酸钠等7种食品添加剂扩大使用范围、用量，增补已批准食品添加剂低聚果糖的质量规格要求。
特此公告。
食品添加剂新品种聚偏磷酸钾
英文名称：potassium polymetaphosphate
功能：水分保持剂、膨松剂、酸度调节剂、稳定剂、凝固剂、抗结剂
（一） 用量及使用范围
按GB 2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》以及原卫生部公告规定磷酸盐的用量和使用范围。
（二） 质量规格要求
1.生产工艺
以食品级磷酸二氢钾为原料，经高温脱水聚合而成。
2.技术要求
2.1 感官要求：应符合表1的规定。
表1 感官要求
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项 目 |
要 求 |
检 验 方 法 |
|
色泽 |
白色 |
取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态 |
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状态 |
粉末或结晶 |
2.2 技术要求：应符合表2的规定。
表2 理化指标
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项 目 |
指 标 |
检 验 方 法 |
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五氧化二磷（P2O5）含量，w/% |
53.5～61.5 |
|
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总砷（以As计）/（mg/kg） ≤ |
3 |
附录中的 A.5 |
|
氟化物（以F 计）/（mg/kg） ≤ |
10 |
附录中的 A.6 |
|
重金属（以Pb 计）/（mg/kg） ≤ |
10 |
附录中的 A.7 |
|
灼烧减量（以干基计），w/% ≤ |
5 |
附录中的 A.8 |
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黏度，cps ≥ |
10 |
附录中的 A.9 |
附 录 A
检验方法
A.1 警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品，应严格按照有关规定管理，使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行，暴露部位有伤口的人员不能接触。
A.2 一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1盐酸。
A.3.1.2硝酸溶液：1+9。
A.3.1.3氨水溶液：2+3。
A.3.1.4硝酸银溶液：17 g/L。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1钾离子的鉴别
取少量试样约0.1 g，加10 mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。
A.3.2.2磷酸盐的鉴别方法
称取约1 g试样，溶于20 mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。
A.4 五氧化二磷含量的测定
A.4.1方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中五氧化二磷含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硝酸溶液：1+1。
A.4.2.2 喹钼柠酮溶液；
溶液I：称取70 g钼酸钠，至于250 mL烧杯中，加100 mL水溶解。
溶液II：称取60 g柠檬酸，溶于85 mL硝酸和150 mL水的混合液中。
溶液III：量取5 mL喹啉，溶于35 mL硝酸和100 mL水的混合液中。
在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液II中。再将溶液III缓慢加入到溶液I和溶液II的混合液中。混匀，放置24 h，过滤，在滤液中加入280 mL丙酮，用水稀释至1000 mL，混匀，贮于聚乙烯瓶中。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 玻璃砂芯坩埚
A.4.3.2 电烘箱：温度能控制在180 ℃± 5 ℃。
A.4.4 分析步骤
称取约5 g试样置于瓷坩埚中，于105℃± 2 ℃下烘4 h，在干燥器中冷却至室温，准确称取已干燥试样1 g（精确到0.000 2 g），置200 mL烧杯中，加水100 mL和硝酸25 mL溶解，盖上表面皿，在电热板上煮沸10min。冷却，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
用移液管移取10 mL试液，置于400 mL高型锥形烧杯中，加水100 mL盖上表面皿，在电热板上加热至刚开始沸腾，趁热加入50 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，继续煮沸至沉淀分层，冷却至室温。用已恒重的玻璃砂芯坩埚以倾析法过滤，先将上层清夜过滤，用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30 mL，最后将沉淀移入玻璃坩埚中，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定计时，在180 ℃下干燥45 min，取出稍冷却后，置于干燥器中冷却至室温、称量。
以10 mL水代替试液，用时做空白实验。
A.4.5 结果计算
五氧化二磷（P2O5）含量的质量分数w1按下式计算：
式中：
m1——试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；
m2——空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；
m——干燥后试样的质量，单位为克（g）；
0.03207——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数；
10——移液管移取试液的体积，单位为毫升（mL）；
500——溶解试样后定容的容量瓶体积，单位为毫升（mL）；
100——百分比系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.3 %。
A.5 总砷的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1砷标准溶液：1 mL溶液含砷（As）0.001 mg；
移取1.00 mL按HG/T 602要求配制的砷标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
A.5.1.2其他试剂同GB/T 5009.76－2003第9章。
A.5.2仪器和设备
同GB/T 5009.76－2003 第10 章。
A.5.3分析步骤
称取1.00 g ± 0.01 g试样，置于测砷瓶中，加6 mL盐酸溶解，以下操作按GB/T 5009.76－2003中第11章的规定从“加水至30 mL……”起进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
限量标准溶液的配制：移取3.00 mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。
A.6 氟化物的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1盐酸溶液：1+11。
A.6.1.2乙酸钠溶液：3 mol/L；
称取204 g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于300 mL水中，加1 mol/L乙酸溶液调节pH至7.0，加水稀释至500 mL。
A.6.1.3柠檬酸钠溶液：0.75 mol/L；
称取110 g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O），溶于300 mL水中，加14 mL高氯酸，再加水稀释至500 mL。
A.6.1.4总离子强度缓冲剂：
乙酸钠溶液（3 mol/L）和柠檬酸钠溶液（0.75 mol/L）等量混合，临用时现配制。
A.6.1.5氟化物标准溶液：1 mL溶液含氟（F）0.010 mg。
移取1.00 mL按HG/T 602 要求配制的氟化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.6.2仪器和设备
同GB/T 5009.18－2003 第12章。
A.6.3分析步骤
A.6.3.1称取约1 g试样，精确至0.000 2 g，置于50 mL烧杯中，加少量水，再加10 mL盐酸溶液，煮沸1 min，快速冷却后，将其转移至50 mL容量瓶中，加25 mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。
A.6.3.2分别移取1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL氟化物标准溶液，置于50 mL容量瓶中，加10 mL盐酸溶液和25 mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。
A.6.3.3将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端、正端联接。电极插入盛有水的塑料烧杯中，杯中放有磁性搅拌子，在电磁搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2～3次水后，直至达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。
A.6.3.4由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位为纵坐标，氟的质量（mg）为横坐标，在半对数坐标上绘制工作曲线。
同法测定试验溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟的质量（mg）。
A.6.4结果计算
氟化物（以F计）w2，数值以mg/kg 表示，按下式计算：
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w＝ |
m1 |
|
m×10-3 |
式中：
m1——从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值，单位为毫克（mg）；
m——试样质量的数值，单位为克（g）；
10-3——换算系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5 mg/kg。
A.7 重金属的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1盐酸溶液：1＋4。
A.7.1.2饱和硫化氢水：（该溶液使用前配制）。
A.7.1.3铅标准溶液：1 mL 溶液含铅（Pb）0.010 mg；
移取1.00 mL按HG/T 602 要求配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
A.7.1.4其他试剂同GB/T 5009.74－2003 中第3章。
A.7.2仪器和设备
同GB/T 5009.74－2003 第4 章。
A.7.3分析步骤
称取2.00 g ± 0.01 g试样，置于50 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液及10 mL水，加热溶解，冷却后滴加氨水至白色沉淀出现，用滤纸过滤，将滤液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00 mL上述试验溶液置于50 mL比色管中，加5 mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，加5滴饱和硫化氢水，并用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置5 min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的配制：移取0.50 mL铅标准溶液置于50 mL比色管中，加25 mL水，从“加5 mL乙酸盐缓冲溶液……”开始进行操作，与试验溶液同时同样处理。
A.8 灼烧减量的测定
A.8.1仪器和设备
A.8.1.1电热恒温干燥箱：控制温度105 ℃± 2 ℃。
A.8.1.2高温炉：能控制温度550 ℃± 25 ℃。
A.8.1.3瓷坩埚。
A.8.2分析步骤
称取约5 g试样，精确至0.01 g，置于在550 ℃± 25 ℃下质量恒定的瓷坩埚中，于105 ℃± 2 ℃下烘4 h，于干燥器中冷却至室温，称量。再移入550 ℃± 25 ℃的高温炉中灼烧30 min，于干燥器中冷却至室温，称量。
A.8.3结果计算
灼烧减量（以干基计）的质量分数w3，按下式计算：
式中：
m2——550 ℃± 25 ℃灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m1——105 ℃± 2 ℃灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m0——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
100——百分比系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01 %。
A.9 黏度的测定
A.9.1试剂和材料
焦磷酸钠溶液：3.5 g/L。
A.9.2仪器和设备
A.9.2.1旋转黏度计。
A.9.2.2磁力搅拌器。
A.9.3分析步骤
取0.30 g试样于250 mL烧杯中，加入200 mL焦磷酸钠溶液中，利用磁力搅拌器搅拌完全溶解或搅拌30 min。取被测液体，使用旋转粘度计并采用0#转子测定出粘度值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1。
苏公网安备